本文档依照GB/T 1.1 2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的相关规定拟定。参照GB/T 601 化学药品 规范滴定管溶液的制取;GB/T 8170 标值修约规则与极限值标值地表示和判断;GB/T 9722 化学药品 气相色谱分析细则术语和定义等文件信息编写。
本政策规定了选用顶空气相色谱分析测量乙烯基硅油、羟基乙烯基硅橡胶中氮丙啶成分(-CH=CH2的质量浓度)的办法,包含基本原理、实验试剂、仪器设备等的有关规定。
基本原理:
乙烯基硅油、羟基乙烯基硅橡胶可高温下被三氯化铁溶液裂化造成丁二烯。将试品和过量三氯化铁溶液参与到顶空瓶中,根据顶空进样系统软件裂化并把制造的丁二烯引入气相色谱,检验其成分,裂化造成丁二烯的量和氮丙啶成分正相关。
仪器设备及设备:
1.气相色谱:装有氢火焰探测器(FID),其敏感度可靠性必须符合 GB/T 9722 的相关规定。
2.全自动顶空进样器:温控范围在 35℃~210℃,其他主要参数按仪器设备使用说明书设定。
3.顶空瓶:20ml,轴杆顶空瓶,金属材料防尘盖,氟橡胶垫片。
4.扶手箱:真空值 -0.09Mpa。
试件检测:
样品测定法依照5.4.3所述标样的测量方法完成。
当样品氮丙啶成分 4.0%时,提议样品添加量0.0325g~0.0335g;当样品氮丙啶成分 4.0%时,先要将试样用100mPa s二甲基硅油稀释液至4%下列,添加0.0325g~0.0335g。
容许差:
取2次平行测定过程的算数平均值为测量最后,保留小数点后2位。依照GB/T 8170对结果进行修约。2次平行面检测结果的核心误差不得超过均值的3%。
检测报告:
检测报告应至少包含以下具体内容:1)实验方案,标明参考本标准;2)所检测设备的特点;3)检验结果;4)试验时间;5)本标准中没有要求或可供选择的一切小细节及其可能会影响过程的一切要素。
详情请请见附件。 有关教材下载: 《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定》报批稿.pdf
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